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納米丁腈橡膠膠乳的制備與催化加氫
時間:2025-12-09 14:11:29 點擊次數(shù):

關(guān)于NBR膠乳的制備高壓反應(yīng)設(shè)備及實驗流程。 

首先稱取適量的乳化劑(十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和聚山梨酯60)并溶解于去離子水中,經(jīng)攪拌后用針管預留出部分乳化劑溶液以溶解引發(fā)劑過氧化氫 異丙苯。向剩余乳化劑溶液中加入單體丙烯腈和其他助劑,而后加入到世紀森朗SLZ-5 L不銹鋼反應(yīng)釜中形成均相溶液。在室溫下用氮氣鼓泡30 min以置換出自動化高壓反應(yīng)釜內(nèi)的其他氣體。然后向反應(yīng)釜中加入Bd,乳化1 h后加入溶解好的引發(fā)劑,反應(yīng)正式開始。當反應(yīng)達到合適的轉(zhuǎn)化率后,加入終止劑N,N- 二乙基羥胺以終止聚合。設(shè)置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的溫度為-5 ℃,將聚合所得NBR膠乳置于1 000 mL 圓底燒瓶內(nèi)并進行旋蒸,逐漸調(diào)節(jié)真空度,當其達到 0.04 MPa時,待出泡穩(wěn)定后繼續(xù)旋蒸 20 min,得到除去單體的NBR膠乳。在攪拌條件下向NBR 膠乳中滴入無水乙醇,待乳液完全凝聚后將其剪成顆粒,過濾后再用乙醇和去離子水各洗滌 3次,經(jīng)烘干后得到NBR固體膠。NBR膠乳的氫化將NBR膠乳和催化劑加入到世紀森充反應(yīng)釜中,在室溫下使用氮氣鼓泡30 min以排出其他氣體。然后將混合物加熱至 150 ℃,通入氫氣進行加氫反應(yīng)。每隔1 h取樣并測量NBR的加氫度,當加氫度達到目標要求時停止反應(yīng)。本實驗反應(yīng)釜內(nèi)膠乳的固體物含量均為8%。

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北京世紀森朗公司,關(guān)于使用化學方法制備聚合物納米顆粒主要采用常規(guī)乳液聚合、細乳液聚合、微乳液聚合和半間歇乳液聚合這四種方法。其中,常規(guī)乳液聚合技術(shù)興起于本世紀早期,與其他聚合方法相比,其具有生產(chǎn)過程易散熱、所得產(chǎn)品黏度低、對環(huán)境污染小、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點,這些為乳液聚合法提供了良好的工業(yè)前景。一般情況下,由常規(guī)乳液聚合所制得的膠乳粒徑在100~500 nm。業(yè)上生產(chǎn)氫化丁腈橡膠(HNBR)大多采用溶液加氫法,需要大量使用有機溶劑,這一方面增加了生產(chǎn)成本,另一方面對環(huán)境造成了破壞。而采用乳液加氫法可以避免使用有機溶劑,以水作為膠乳分散的介質(zhì),省去了繁瑣的后處理步驟。在丁腈橡膠(NBR)的加氫反應(yīng)中,目前普遍使用的貴金屬催化劑包含銠、釕和 鈀等,其中銠的催化效果最好,但其價格也最為昂貴。金屬釕的價格大約為銠的1/3,雖然催化效果和銠有所差距,但生產(chǎn)效率相差不大,而且用金屬釕作為加氫反應(yīng)的催化劑會較大程度地降低生產(chǎn)成本。擬通過常規(guī)乳液聚合法制備納米級 NBR 膠乳,通過乳液加氫法和釕系催化劑對該膠乳進行加氫,系統(tǒng)研究催化劑用量和氫氣壓力對NBR膠乳加氫效果的影響規(guī)律。

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北京世紀森朗實驗儀器有限公司,高分子反應(yīng)裝置,高壓反應(yīng)釜,催化反應(yīng)裝置,加氫高壓反應(yīng)器,智能實驗裝置,定制實驗裝備。

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